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粉体混合原理及混合质量分析

  粉体混合原理及混合质量分析_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。装备应用与研究 ◆Zhuangbei Yingyong yu Yanjiu 粉体混合原理及混合质量分析 孙 楠1 秦家峰2 张锡兵3 (1.吉林 通化 134001; 2. 常州市润邦干燥设备科技有

  装备应用与研究 ◆Zhuangbei Yingyong yu Yanjiu 粉体混合原理及混合质量分析 孙 楠1 秦家峰2 张锡兵3 (1.吉林 通化 134001; 2. 常州市润邦干燥设备科技有限公司, 江苏 常州 213119; 3.江苏 南京 210000 ) 摘 要: 阐述了粉体混合 (均化) 的机理 、 随机性及影响混合的因素, 介绍了混合 (均化) 的质量评定, 并以两案例分别 加以验证 。 关键词: 分体混合 (均化) ; 机理; 影响因素; 质量评价; 试验情况 粉体混合是指通过机械或流体方法使不同物理 性质和化学性质的颗粒在宏观上分布均匀的过程, 简言之是两种以上的固态粉体物料在外力的作用 如药品生产的总混 下, 其不均匀性降到最低的过程 。 就是让药品的有效成分能均匀地分布到辅料内, 满 足生产质量的要求。 须有2个A粒子与一个B粒子排列在一起 。 若A与B的 B 为 A 的 2 倍,就必须 1 个 A 与 2 个 B 并列 。 密度不同, 这样,绝对的均化在工业生产中就不大可能出现 了,那么最佳的混合状态就是无序的不规则排列, 一般认为混合的过程就是一个 “ 随机过程 ” ,也称 “ 概率混合 ” ,其所能达到的最佳程度称为随机的 完全混合 。 实际的混合问题比上述的情况要复杂的多, 不 仅颗粒的大小是不均匀的, 密度也不相同, 而且影 1 混合机理 由于粉体均化目的不一样,对均化的要求和评 价方式也不完全一样, 均化的途径也不一样, 但均化 (1 ) 过程的基本原理是基本相同的, 归纳起来有 3种: 移动混合: 物料颗粒从一处移动到另一处, 类似于流 体的对流; (2 ) 扩散混合: 分离的粒子分散到不断展 现的粉面上, 相互掺和、 渗透而得到均匀的混合; (3 ) 剪切混合: 在物料团堆内部, 粒子之间的相对移动, 在物料中形成若干滑动面,像薄层状的流体一样相 互混合和掺和。 每种混合都是以上述 3 种混合方式来综合体现 的。 响固体粒子混合的固体粉料特性远远不止密度和 粒度两项, 还有混合机内 (堆料内) 的混合作用 。 3 影响混合的因素 由于混合的物料性质和运动的方式等状态在混 合过程中的改变,混合的过程不能达到最佳混合状 态, 尤其是较细的粒子, 由于粉体的凝聚以及静电效 应等原因, 产生了逆混合均化的现象称为反混合, 也 偏析会阻碍随机的完全混合, 也可说 叫偏析。显然, 混合状态是分料与混合之间的平衡 。平衡的建立乃 基于一定的条件, 适当地改变这些条件, 可使平衡向 2 混合的随机性 影响 着有利于混合的方面转化, 从而改善混合作业 。 混合的因素如下: 以粒度相同的两种等量物料固体 A 和固体 B 混 合为例, 如 A 与 B 的密度相同, 在理论上似可轻易达 到完全的混合状态,只要使 A和B相互交错排列, 即 达到完全的理想的混合 。若A是 B的2倍的量,则必 · 2012 年 5 月 · 第5辑 42 中国制药装备 3.1 颗粒性质 颗粒性质包括: 粒子的粒度与粒度的分布, 粒子 的形状 、 粗糙度, 粒子的密度 、 松散体积密度 、 静电 荷、 水分含量 、 脆碎性 、 休止角 、 流动性 、 结团性以及 Zhuangbei Yingyong yu Yanjiu ◆装备应用与研究 弹性等。例如: 粒子的形状影响粒子的流动性, 粒子 的密度差异在混合中会发生密度偏析作用 。 二维运动混合机在防止以上因素中的几点运 ) 从混合机理来看, 移动混合最少偏析, 混合机 用: (1 筒体内设有刮板和运动方式采用摇摆移动混合方 式; (2 ) 在混合出料时, 设备的振动和落差小, 保证出 料时混合的物料均匀; (3 ) 原料的密度、 形状、 粗糙度 和弹性是不容调节的, 设备内有刮板可以强制混合, 符合扩散混合和剪切混合机理。 3.2 混合工艺 的幅度相差很大, 这说明需要其他的比较方法, 两组 平均值如表1所示。 表1 样本编号 1 2 3 4 5 平均数x 两组平均值 第一组 1.062% 0.983% 1.026% 1.005% 0.980% 1.011 2% 第二组 0.994% 0.983% 1.007% 1.010% 1.014% 1.001 6% 运转条件包括: 物料在容器内的配比量的多少, 占混合机体积的比率 (装料系数 ) , 混合时间, 进入混 次序 、 搅拌部件和混合的旋转速度等 。 合机的方法 、 其中,混合时间是根据混合设备的不同和混合物料 的不同而改变的,二维 、 一维运动混合机混合时 间≥ 25~30 min。 3.3 混合机性能和混合方式 平均值的计算公式:平均值 x = (X1+X2+X3+ … + XN ) /N 4.2 标准偏差 也称为均方差根, 表示数据的波动幅度, 其计算 公式为: S= 式中 姨 2 2 2 (X1- x) + (X2- x) +… + (XN- x) N-1 混合机性能包括机身 、 搅拌部件的尺寸与形状 、 进料部位和结构材料表面加工质量以及卸料装置的 性能, 其影响粒子在混合机内的运动, 如流动方式和 一维的混合均化方式为机械均化方式, 速度。二维、 有利于提高混合均匀度。 x —— —样品的平均对含量, g; Xi—— —某一样品对某物料的含量 (i=1, 2, …, N ) , g; N—— —样品的数量; S—— —对含量的标准误差, %。 当式中 N 值很大时, 即样本的观察数值很多时, 4 4.1 混合质量评价 就比较接近和代表了总体。 4.3 离散度和均匀度 合格率 ( 平均值 ) 离散度R (也叫变异系数, 用 “CV” 表示, %) 定义 为标准差S与样本平均值之比。 R= (S/ x) ×100% 均匀度H是相对于离散度的, H=100%-R 4.4 均化效果 合格率是指若干样本在规定的质量标准上下限 之内的百分率, 即一定范围内的合格率 。 这种计算方 法虽然也在一定的范围内反映了样品的波动情况, 但不能反映出全部样品的波动幅度,更没有提供全 部样品中各种波动幅度的分布情况 。如两种样品中 某一成分的含量在0.95%~1.05%之间, 合格率都在 100%。 平均值第一组为1.011 2%; 第二组为1.001 6%, 这两组的合格率一样, 平均值相近, 单比较两组波动 指均化过程前后的标准差之比。 e=S1/S2 均化效果主要运用在预均化过程中, 来定工艺 混合均化时间和来保证混合物料的均化性 。 机电信息 2012 年第 14 期总第 332 期 43 装备应用与研究 ◆Zhuangbei Yingyong yu Yanjiu 5 混合质量检验 (247.5 kg ) 。 (4 ) 验证目的: 二维运动混合机的运行是否符合 混合质量检验,一般是根据其均匀性与化学组 成的正确性来评定。均匀度测定的基本内容为试样 采取和试样分析。 试样的采取主要包括试样的大小、 试样只数和取样位置。试样分析则包括测定的组数 和具体分析方法, 在此不做具体详述。 生产工艺要求。 (5 ) 取样方法: 总混一段时间后, 按筒体的上 、 下、 左、 右和中心顺序取样。 混合出料开始1样、 过程3 样和出料结束1样。取样量: 40 g/样。 (6 ) 确认方法: 对药品含量、 含量均匀性确认。 平均值 x = (X1+X2+X3+…+XN ) /N 6 6.1 案例 S= 案例 1 : 二维运动混合机混合均匀度验证 姨 2 2 2 (X1- x) + (X2- x) +… + (XN- x) N-1 式中 x —— —样品的平均对乙酰氨基酚含量, g; X i— ——某一样品的对乙酰氨基酚含量 (i=1, 2, (1 ) 验证混合机型号: EYH - 1000A 二维运动混 合机。 (2 ) 混合机额定技术参数 (如表2 ) 。 表2 序号 1 2 3 4 5 6 …, N ) , g; N— ——样品的数量, N=5个; S—— —对乙酰氨基酚含量的标准误差, %。 规格 EYH-1000A 1 000 500 250 8/6 3 混合机额定技术参数 项目 型号 料筒容积/L 装料容积/L 装料量/kg 旋转摆动/ (r/min ) 电机功率kW CV为变异系数 (离散度 ) , %。 CV=S/ x ×100% H为均匀度, %。 H=100%-CV (7 ) 接纳标准: 以每 10 g 含 对乙酰氨基酚 0.1 g 计。各点CV≤1.38%, H≥98.62%。 (8 ) 试验情况如表3所示。 试验情况 代号 (3)物 料 组 成 : 对乙酰氨基酚 (2.5 kg ) , 淀粉 表3 时间段 混合10 min A1 1.062% 混合20 min B1 0.994% 混合25 min C1 1.016% 混合30 min D1 1.014% 混合40 min E1 1.007% 结束后出料 F1 1.010% A2 0.983% B2 0.983% C2 1.018% D2 0.988% E2 0.995% F2 0.990% A3 1.026% B3 1.007% C3 0.989% D3 1.012% E3 1.005% F3 1.008% A4 1.005% B4 1.010% C4 0.978% D4 0.985% E4 0.997% F4 0.997% A5 0.980% B5 1.014% C5 0.990% D5 1.013% E4 1.005% F5 1.011% CV% 3.320% CV % 1.177% CV % 1.586% CV % 1.319% CV % 0.548% CV % 0.920% H 96.680% H 98.823% H 98.414% H 98.681% H 99.452% H 99.080% · 2012 年 5 月 · 第5辑 44 中国制药装备 Zhuangbei Yingyong yu Yanjiu ◆装备应用与研究 (9 ) 结论: 设备混合30 min后CV 可满足要求。发 30 min后 现混合到25~30 min时均匀度有回落现象; 混合均匀度较稳定提高。 6.2 案例 2 : 一维运动混合机混合均匀度验证 下、 左、 右和中心顺序取样。 混合出料开始1样、 过程3 样和出料结束1样。取样量: 40 g/样。 (6 ) 确认方法: 对药品含量、 含量均匀性确认。 平均值 x = (X1+X2+X3+…+XN ) /N S= 式中 (1 ) 验证混合机型号: YYH-1000L 一维运动混 合机 。 (2 ) 混合机额定技术参数 (如表4 ) 。 表4 序号 1 2 3 4 5 6 姨 2 2 2 (X1- x) + (X2- x) +… + (XN- x) N-1 x —— —样品的平均对乙酰氨基酚含量, g; X i— ——某一样品的对乙酰氨基酚含量 (i=1, 2, 混合机额定技术参数 项目 型号 料筒容积/L 装料容积/L 装料量/kg 转动次数/ (r/min ) 电机功率/kW 规格 YYH-1000L 1 000 500 250 8 2.2 …, N ) , g; N—— —样品的数量, N=5个; S—— —对乙酰氨基酚含量的标准误差, %。 CV为变异系数 (离散度 ) , %。 CV=S/X×100% H为均匀度, %。 H=100%-CV (7)接纳标准: 以每 10 g 含 对乙酰氨基酚 0.2 g 计, 含对乙酰氨基酚应为标示量的 95.0%~107.0%。 各点CV≤5%, H≥95%。 (8 ) 试验情况如表5所示。 表5 试验情况 代号 (3 ) 物料组成: 对 乙 酰 氨 基 酚( 5 kg), 淀粉 (245 kg)。 (4 ) 验证目的: 一维运动混合机的运行是否符合 生产工艺要求。 (5 ) 取样方法: 总混一段时间后, 按筒体的上 、 时间段 混合 10 min A1 2.020% 混合 20 min B1 1.985% 混合 25 min C1 2.015% 混合 30 min D1 2.015% 混合 40 min E1 2.008% 结束后出料 F1 2.011% A2 2.036 % B2 1.983% C2 2.021% D2 1.987% E2 1.995% F2 1.991% A3 1.982% B3 2.006% C3 1.985% D3 2.011% E3 2.006% F3 2.009% A4 1.961% B4 2.010% C4 1.978% D4 1.988% E4 1.998% F4 1.996% A5 2.053% B5 2.011% C5 1.990% D5 2.014% E5 2.004% F5 2.008% CV% 3.811% CV% 1.403% CV% 1.915% CV% 1.423% CV% 0.549% CV% 0.892% H 96.189% H 98.897% H 98.085% H 98.577% H 99.451% H 99.108% (9 ) 结论: 设备混合 10 min 后 CV 即可满足要求 。 发现混合到25 min时均匀度不如20 min的好, 为回落 不稳定现象; 30 min后均匀度趋于稳定提高, 不再出 现回落不稳定现象。 收稿日期: 2012-03-26 作者简介: 孙楠 (1978—) , 女, 吉林通化人, 工程师, 研究方 向: 制药技术 。 机电信息 2012 年第 14 期总第 332 期 45

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